Chemistry Reference
In-Depth Information
1.2.1.3 Geräte und Chemikalien
Fotometer einschließlich Küvetten
50-ml- und 100-ml-Maßkolben
entsprechende Pipetten
Iodlösung (0,1mol/l)
HCl (2 mol/l)
Aceton
1.2.1.4 Versuchsdurchführung
Zunächst ist eine Kalibrierkurve zur Zuordnung der Extinktions-Iodkonzentra-
tions-Werte aufzunehmen. Dazu ist zunächst der für die fotometrischen Messun-
gen optimale Konzentrationsbereich auszuwählen.
Als höchste Iodkonzentration ist dabei diejenige auszuwählen, bei der die Wel-
lenlänge, bei der die Messung erfolgen soll, eine Extinktion von maximal 1,8
liefert. Als günstigste Wellenlänge wählt man jene aus, bei der ein für die betref-
fende Substanz charakteristisches Absorptionsmaximum auftritt. Tritt kein Ab-
sorptionsmaximum auf, z. B. weil nur eine Bandenkante im Messbereich liegt,
wählt man einfach eine Wellenlänge an dieser Kante aus, die im Bereich einer
Extinktion von 1,8 liegt. In unserem Falle werden die Messungen bei 440 nm
durchgeführt. Verwenden Sie Lösungen mit Iodkonzentrationen im Bereich von
10
5
mol/l bis 10
1
mol/l.
Zu beachten ist, dass die Iodierung von Aceton eine Reaktion 2. Ordnung ist,
bei der die Halbwertszeit von der Ausgangskonzentration abhängig ist. Letztere
darf daher nicht zu klein sein, um eine vertretbare Versuchsdauer von ca. einer
Stunde zu erhalten.
Für die eigentliche Kalibrierung sind zunächst 10 ml HCl-Lösung (2mol/l) und
10ml Iodlösung (0,1mol/l)in einen 100-ml-Maßkolben zu geben und mit Deio-
nat aufzufüllen. Aus dieser Iodlösung (10
2
mol/l) sind durch Verdünnen weitere
Lösungen folgender Konzentrationen herzustellen:
6 10
3
mol/l,
4 10
3
mol/l,
210
3
mol/l und 10
3
mol/l. Bei der Messung wird dann mit der geringsten Kon-
zentration begonnen (siehe auch Arbeitsvorschrift am Arbeitsplatz). Zeichnen
Sie die Kalibrierfunktion!
Beachten Sie den linearen Zusammenhang zwi-
schen E und c.
Nun beginnt der eigentliche Versuch. Man gibt in einen 50-ml-Maßkolben 5 ml
HCl (2 mol/l) sowie 5ml Iodlösung (0,1mol/l) und füllt mit Deionat bis ca. 45 ml
auf. Nach dem Umschütteln werden noch 2ml Aceton hinzugefügt, nochmals
umgeschüttelt und mit dest. Wasser bis zum Eichstrich aufgefüllt. Der Zeitpunkt
der Acetonzugabe gilt als Reaktionsbeginn. Man gibt sofort 3ml des Reaktions-
gemisches in eine Küvette und verfolgt die Zeitabhängigkeit der Iodierung des
Acetons, indem aller 2 Minuten die verbleibende Iodkonzentration gemessen
wird. Der Versuch wird als beendet betrachtet, wenn keine Konzentrationsände-
rung mehr feststellbar ist (ca. 30 bis 40min).
Der gleiche Versuch ist mit mindestens einer weiteren H
C
-Anfangskonzentration
durchzuführen.
