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Abb. 1.16
Kryoskopie-
apparatur nach Beckmann
1
5
4
1 Beckmann-Thermometer
2 Lösung
3 Kältelösung
4 Kältethermometer
5 Hubrührer
2
3
sein, dass das Beckmann-Thermometer bzw. das Thermoelement ausreichend in
das Lösungsmittel eintaucht. Die Flüssigkeit kühlt sich nun ab. Dabei sinkt die
Temperatur zunächst ohne Ausscheidung von Kristallen unter den Gefrierpunkt
(Unterkühlung), um dann plötzlich auf den Gefrierpunkt anzusteigen und konstant
zu bleiben (Freiwerden von Schmelzwärme bei Kristallbildung). Die Unterküh-
lung und der nachfolgende schnelle Anstieg der Temperatur lassen den Zeitpunkt
des Eintritts des Gefriervorganges und damit die Einstellung des Gleichgewichts-
zustandes zwischen fester und flüssiger Phase scharf erkennen. Mit Hilfe des
Beckmann-Thermometers bzw. des Thermoelements ist der Verlauf der Temperatur
(Temperatur-Zeit-Kurve) zu verfolgen. Den Gleichgewichtszustand (Gefrierpunkt)
erkennt man am Auftreten eines Plateaus. Ausgehend von einem Anfangstem-
peraturwert werden die Messungen jede Minute durchgeführt, sobald sich eine
Temperaturdifferenz von 0,1K ergibt, und diese sind so lange fortzusetzen, bis die
Temperatur weiter absinkt (noch 3-4 Messpunkte im Abstand von jeweils einer
Minute).
Anschließend ist der gesamte Vorgang nach Auflösen einer definierten Menge
verschiedener Stoffe B (nach Angaben des Versuchsbetreuers) im Lösungsmittel
durchzuführen und die Gefrierpunkterniedrigung gegenüber dem reinen Lösungs-
mittel zu messen. Daraus ist jeweils die Molmasse M
B
des gelösten Stoffes zu
berechnen.
Auswertung
Aufnahme der jeweiligen T-t-Kurve (grafische Darstellung)
Bestimmung des Gefrierpunktes T
F
des Lösungsmittels
