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Natronlauge (c D 0,1 mol/l)
Salzsäure (c D 0,5mol/l und c D 1 mol/l)
Essigsäureethylester p. A.
Phenolphthaleinlösung
Eisgekühltes destilliertes Wasser
1.2.2.4 Versuchsdurchführung
Je 100ml Salzsäure (Teilgruppe A arbeitet mit einer Konzentration von 0,5mol/l;
Teilgruppe B mit einer Konzentration von 1mol/l) und ca. 25ml Essigsäure-
ethylester sind jeweils bei 25 °C, 35 °C bzw. 45 °C etwa 20 Minuten lang zu
temperieren. Danach stellt man die entsprechenden Reaktionsmischungen her,
indem man zur temperierten HCl-Probe je 5 ml Essigsäureethylester gibt, den
Kolben verschließt, umschüttelt und entsprechend weitertemperiert. 20 Minu-
ten nach Reaktionsbeginn entnimmt man 1ml Reaktionslösung und gibt diese
in einen Erlenmeyerkolben, der 100ml Eiswasser enthält (die Reaktion wird
dadurch gestoppt). Man titriert die entstandene Essigsäure sofort mit 0,1mol/l
Natronlauge gegen Phenolphthalein. Weitere Proben werden nach 40, 60, 80
und 100 Minuten der Reaktionslösung entnommen und titriert. Der jeweilige
Verbrauch an Lauge in ml ist der zugehörige n t -Wert.
Zu beachten ist, dass die HCl-Konzentration stets mittitriert wird. Deshalb müs-
sen n 0 und n 0 1 bestimmt werden. n 0 ermittelt man, indem jeweils 1 ml der Salz-
säure (0,5mol/l bzw. 1 mol/l) titriert werden. Der ermittelte Verbrauch ist ent-
sprechend dem Volumenanteil der Säure (100ml) in der Reaktionsmischung
(105ml) zu korrigieren.
Zur Ermittlung von n 0 1 werden 100ml der jeweiligen Salzsäure mit 5 ml Ester
in einem Rundkolben 20 Minuten unter Rückfluss zum Sieden gebracht. Nach
dem Abkühlen auf 25 °C (Temperaturkontrolle!) entnimmt man wieder 1ml und
titriert wie beschrieben. Der Farbumschlag sollte bei allen Titrationen 30 Sekun-
den konstant bleiben, um jeweils gleiche Bedingungen zu gewährleisten.
Für die Auswertung ist eine Tabelle mit den Spalten t (in min), n t (in ml 0,1m
NaOH), (n 0 1 n t ) (in ml 0,1m NaOH), ln f. n 0 1 n 0 0 /=. n 0 1 n t /g sowie k 0 (in
min 1 ) zu benutzen.
1.2.2.5 Schwerpunkte für das Kolloquium
Begriff und Mechanismus der Esterhydrolyse, Zeitgesetze, Pseudoreaktionsord-
nung einer Reaktion, Möglichkeiten der Ermittlung von Geschwindigkeitskonstan-
ten, Ermittlung der Aktivierungsenergie.
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