Chemistry Reference
In-Depth Information
1.1.6.3 Geräte und Chemikalien
Anisothermes Kalorimetersystem, bestehend aus Mantelgefäß und kalorimetri-
scher Bombe
Zündvorrichtung
Thermostat
Beckmann-Thermometer
Pipette
Waage
Deionat
Benzoesäure als Eichsubstanz
Probesubstanzen
1.1.6.4 Versuchsdurchführung
Prüfen Sie den Kalorimeterbehälter und beachten Sie dabei die Vertiefungen am
Behälterboden, die mit der Position der Stütznadeln im Mantelgefäßboden über-
einstimmen müssen und einen sicheren Stand des Behälters sowie der Bombe
gewährleisten.
Bestücken Sie die Bombe mit der Kalibriersubstanz. Dazu wird der Verbren-
nungstiegel erst leer und anschließend mit einer gepressten Benzoesäuretablette
(ca. 1,0 g) mit der Analysenwaage auf 0,1mg genau eingewogen. Die Masse des
Verbrennungsdrahtes beträgt 16,4mg (entspricht einer Länge von 10 cm). An-
schließend setzt man den Tiegel in die dafür vorgesehene Halterung am Deckel
der Kalorimeterbombe und befestigt die Enden des Zünddrahtes an den Elektro-
den. Die Enden werden erst durch die Ösen gezogen, um anschließend durch das
Überstülpen der Kappen den Kontakt mit den Elektroden zu gewährleisten. Der
Zünddraht darf nicht geknickt sein.
In das Bombengefäß wird 1,0ml Deionat pipettiert. Danach wird die Bombe
fest verschlossen und das Ende der Sauerstoffverbindungsleitung am Anschluss-
stutzen des Bombendeckels befestigt. Danach wird das Sauerstoffventil geöff-
net, die Bombe mit Sauerstoff durchgespült und anschließend das Auslassventil
geschlossen. Füllen Sie nun die Bombe mit Sauerstoff (30 bar). Ist der vorge-
schriebene Druck erreicht, wird die Sauerstoffleitung entleert (Hebel an der Re-
duziereinheit) und schließlich von der Bombe abgetrennt. Setzen Sie die Bombe
mit dem Hebegriff in den Kalorimeterbehälter und schließen Sie die Zündein-
heit an. Die beiden Anschlusskabel des Kalorimetermantels sind dazu mit den
Anschlüssen am Bodendeckel zu verbinden.
Füllen Sie langsam 2 l Deionat (Maßkolbengenauigkeit) in den Kalorimeterbe-
hälter. Setzen Sie den Deckel mit Rührer auf den Kalorimetermantel auf und
lassen Sie den Rührer 5 Minuten laufen, damit sich ein Temperaturgleichgewicht
einstellen kann. Notieren Sie dazu die Zeit und die Temperatur!
Der Versuch beginnt mit der sogenannten Vorperiode, indem 5 Minuten lang
in einminütigem Abstand Temperatur und Zeit aufgezeichnet werden. Zu Be-
ginn der sechsten Minute kann die Bombe gezündet werden (
D
Beginn der
