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versucht es bei entsprechender Temperatur, das Öl zu verlassen. Merkliche Was-
sergehalte sind dann am charakteristischen „knackenden“ Spratzgeräusch zu er-
kennen. Derartige Proben werden zur quantitativen Wasserbestimmung mit der
Destilliermethode untersucht, die bei Gehalten
>
0,1 % Wasser eingesetzt wird.
Ist kein Wasser bzw. sind nur geringe Spuren enthalten, siedet das Öl gleichmä-
ßig ohne Spratzgeräusch. Diese Proben werden mit der KF-Titration weiterun-
tersucht. Im Übrigen sind wasserfreie Proben klar, während merkliche Wasser-
gehalte zu einer Trübung des Öls führen.
Zur Untersuchung der spratzenden Proben werden 50 g Öl (Wägung mittels
Oberschalenwaage, Genauigkeit
˙0
,1 g) in einen Destillierkolben eingewogen
und mit ca. 100ml Xylol als Schleppmittel versetzt. Einige
Siedesteine
sind
hinzuzufügen. Die Destillationsapparatur ist zusammenzubauen und das Kühl-
wasser anzustellen. Mittels Heizer ist die Probe zum Sieden zu bringen. Wasser
und Schleppmittel setzen sich im Abscheider ab. Die Destillation gilt als been-
det, wenn sich die abgesetzte Wassermenge nicht mehr verändert. Bei Bezug
derselben auf die Einwaage lässt sich der Wassergehalt errechnen. Die Apparatur
ist nach dem Abkühlen zu entleeren und zu reinigen.
Zur coulometrischen Wasserbestimmung ist eine gewisse Probenmenge in die
Titrierzelle zu überführen. Dazu wird eine Spritze benutzt. Zunächst ist die Sprit-
ze durch mehrmaliges Ansaugen und Leeren mit der zu untersuchenden Probe
von eventuellen Resten anderer Proben zu befreien. Die schließlich in die Sprit-
ze eingefüllte Probenmenge ist zusammen mit der Spritze genau abzuwiegen
(Präzisionswaage!). Über ein Septum wird die Probe in die Zelle gespritzt und
gleichzeitig der Messvorgang durch Drücken der Taste „GO“ gestartet. Die ein-
gespritzte Menge wird durch Rückwägung der Spritze ermittelt. Der Titrations-
automat zeigt die Wassermenge als Absolutwert in
gan.DurchDrückendes
Tastenfeldes „sample“, Eingabe der Probenmenge in mg und Drücken der Enter-
Taste wird der Wassergehalt in ppm ermittelt.
Die Viskositätsbestimmung erfolgt mit einem Ubbelohde-Viskosimeter (siehe
3.8.5 Schwerpunkte für das Kolloquium
Prinzip der KF-Titration, azeotrope Destillation zur Trocknung von Flüssigkeiten,
Arbeitsweise von Ubbelohde-Viskosimetern, Newton'sche Flüssigkeiten, kinemati-
sche und dynamische Viskosität.
3.8.6 Literatur
1.
HYDRANAL®-Praktikum - Wasserreagenzien nach Eugen Scholz für die Karl-
Fischer-Titration (1991) Riedel-de Häen, Seelze
2.
Fritz JS, Schenk GH (1989) Quantitative Analytische Chemie. Vieweg, Braun-
schweig
