Grundpraktikum - Praktikum Physikalische Chemie - page 12

Tab. 1.2 Schema zur Herstellung von Azobenzenlösungen
Stammlösung I (ml) 15 12 9 4 2

n-Hexan (ml) 0 3 6 6 8

c Azobenzen (mg/l) 500 400 300 200 100

Zunächst ist die Wellenlänge maximaler Absorption zu bestimmen, bei der dann
alle weiteren Messungen durchgeführt werden. Zur Ermittlung des Zusammen-
hangs zwischen Extinktion und Farbstoffkonzentration ist eine Kalibrierkurve
aufzunehmen.
Ausgegangen wird von einer Stammlösung I, die 0,05 g des Farbstoffes Azo-
benzen in 100ml nHexan enthält, das vorher mit Azetonitril gesättigt wurde.
Mit dieser Lösung wird im Bereich zwischen 400 und 500 nm im Abstand von
5 nm die Wellenlänge maximaler Absorption ermittelt (siehe Betriebsanleitung
für das Spektralfotometer; vergleiche auch die Ausführungen zur UV/VIS-
Spektroskopie im Versuch „Kinetik der Iodierung von Aceton“, Abschn. 1.2.1 ) .
Schichtdicke und Konzentration der Lösung bleiben hierbei konstant. An jedem
Messpunkt muss erneut die Nulleinstellung überprüft werden. Zur Nullein-
stellung benutzt man mit Azetonitril gesättigtes n-Hexan. Bei der gefundenen
Wellenlänge maximaler Absorption werden sämtliche weiteren Messungen
durchgeführt.
Aus der Stammlösung I werden durch Verdünnen mit n-Hexan (gesättigt mit
Acetonitril) weitere Azobenzenlösungen (Tab. 1.2 ) unterschiedlicher Konzen-
tration hergestellt, mit denen die Kalibrierkurve aufgenommen wird.
Die angegebenen Mengen an Stammlösung I und mit Acetonitril gesättigtem
n-Hexan werden jeweils mittels Bürette dosiert und in 50-ml-Maßkölbchen über-
führt. Anschließend sind die Extinktionswerte der Lösungen zu bestimmen und
die Kalibrierkurve aufzustellen.
Zur Ermittlung des Verteilungsverhältnisses werden je 10ml der bereits her-
gestellten Azobenzen/n-Hexan-Lösungen unterschiedlicher Konzentration
(500mg/l, 400mg/l, 300mg/l) mit je 10ml Acetonitril (gesättigt mit n-Hexan)
versetzt und 20 Minuten geschüttelt. Die Trennung der entstandenen Phasen
erfolgt im Scheidetrichter. Anschließend sind die Konzentrationen des Farb-
stoffes in den n-Hexan-Phasen fotometrisch zu bestimmen und die jeweiligen
Verteilungsverhältnisse zu berechnen. Beurteilen Sie, ob eine Konzentrationsab-
hängigkeit von K d vorliegt!
Der gleiche Versuch ist noch einmal zu wiederholen, jedoch soll sich der
Farbstoff Azobenzen diesmal zunächst in Acetonitril befinden. Dazu wird
eine Stammlösung II hergestellt (0,125 g Azobenzen in 250ml Acetonitril, das
vorher mit n-Hexan gesättigt wurde). Anschließend sind ebenfalls je 10 ml von
Azobenzen/Acetonitril-Lösungen unterschiedlicher Konzentration (500mg/l;
400mg/l; 300mg/l) mit je 10ml n-Hexan zu versetzen und 20 Minuten zu
schütteln. Die Farbstoffkonzentrationen werden wieder in den betreffenden n-
Hexan-Phasen bestimmt. Vergleichen Sie mit den im vorigen Punkt ermittelten
K d -Werten!