Wasseraufbereitung - Praktikum Physikalische Chemie - page 131

3.6.4 Versuchsdurchführung
3.6.4.1 Bestimmung der GVK
5ml stark saurer Kationenaustauscher werden mit 50ml HCl (1 mol/l) beladen, so-
dass sich der Austauscher vollständig in der H C -Form befindet. Die Säure ist mittels
Messzylinder abzumessen und in das Vorratsgefäß über der Austauschersäule zu
geben. Die Regenerierzeit soll ca. eine Stunde betragen, d. h. ca. 10 BV/h (BV D
Bettvolumen) bzw. 50ml/h. Die Fließgeschwindigkeit ist über die Tropfgeschwin-
digkeit einzustellen. Dazu ist die Regeneration in Gang zu setzen und zunächst
mittels 2-ml-Standzylinder das Tropfenvolumen zu bestimmen, um danach mittels
Stoppuhr die Tropfgeschwindigkeit festzulegen.
Anleitung:
n Tropfen D 2ml
25 n Tropfen je Stunde D 50 ml/h
b Tropfen je Sekunde D 50ml/h
Hinweis: Man achte stets darauf, dass Lösung aus dem Vorratsbehälter nachläuft
und die Säule mit dem Ionenaustauscherharz nicht trocken läuft!
Danach ist mit ca. 30 ml Deionat das restliche Regeneriermittel vom Harz zu wa-
schen. Dazu sind zuerst portionsweise drei kleinere Mengen Wasser zuzugeben, bis
das Vorratsgefäß säurefrei gespült ist, um anschließend die Hauptmenge an Wasser
einzufüllen. Es ist so lange zu waschen, bis der Ablauf neutral ist (Überprüfung mit
Unitestpapier).
Anschließend ist der Austauscher mit einem großen Überschuss NaCl (50ml;
1mol/l) zu beladen, sodass eine vollständige Überführung in die Na C -Form erfolgt
(Geschwindigkeit wie bei der Regenerierung). In der ablaufenden Lösung (Eluat)
sind dann so viele H C -Ionen enthalten, wie der Austauscher aktive Gruppen besitzt.
Die Menge der H C -Ionen ist leicht mittels Neutralisationstitration bestimmbar. Bei
Bezug auf das Harzvolumen erhält man die GVK. Sobald die NaCl-Lösung bis zum
Hahn des Vorratsgefäßes abgeflossen ist, wird mit ca. 30ml Deionat gewaschen
(Verfahrensweise wie oben).
3.6.4.2 Bestimmung der NVK
10ml stark saurer Kationenaustauscher werden mit 40ml HCl (2 mol/l ) regene-
riert. Die Regenerierzeit beträgt mindestens 45 Minuten, d. h. ca. 5 BV/h bzw.
50ml/h (Einstellung der Geschwindigkeit wie unter Abschn. 3.6.4.1 . Anschließend
ist mit 80ml Deionat zu waschen. Das regenerierte Harz wird nun mit 250ml
CaCl 2 -Lösung (c eq D 0;1 mol/l) vollständig beladen. Die Beladungsgeschwindig-
keit beträgt 20 BV/h D 200ml/h. Die enthärtete Lösung wird in einzelnen Fraktio-
nen aufgefangen, um die Resthärte messen zu können. Folgende Fraktionen sind
aufzufangen: